Памятка №7 |
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ РАЗБАВЛЕННЫХ И ОЧИСТКА СЛОЖНЫХ
ПРОБ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КОНЦЕНТРИРУЮЩИХ КОЛОНОК ЭЛСИКОН И ПАТРОНОВ
ДИАПАК
|
Часто специалисту
приходится сталкиваться с анализом проб очень сложного состава,
интерес в которых представляют 1-2 компонента (например, лекарственный
препарат в плазме крови). Нередко концентрация этих веществ в
пробе на 2-3 порядка ниже, чем позволяет определять Ваш детектор
(например, соли жесткости в умягченной воде для питания котлов
электростанции).
|
Для очистки или
концентрирования таких проб раньше наиболее часто использовали
методы экстракции, перегонки, отгонки с водяным паром, выпаривания
и др. или их комбинацию. Недостатками этих методов являются длительность,
большая трудоемкость, сложность и большой расход растворителей
высокой чистоты. При этом часто в процессе обработки происходят
потери или разрушение некоторых неустойчивых компонентов пробы.
|
В последнее время
для работы с такими пробами широко используют метод так называемой
твердофазной экстракции (ТФЭ, или SPE), являющийся вариантом хроматографического
разделения и концентрирования. Два варианта этого метода для работы
с такими пробами вам предлагает Элсико.
|
Если перед Вами
возникла такая проблема, мы предлагаем решать ее наиболее прямым
и эффективным способом непосредственно с использованием Вашего
хроматографа (on line). Для этого в петлю инжектора, например,
фирм Valco или Rheodyne, своего хроматографа Вы устанавливаете
Элсикон - особую концентрирующую колонку ЭЛСИКО. Изготовлен Элсикон
из фторопласта-3 и пористого титана, его размер 4х4 мм и он суспензионным
способом заполнен узко фракционированным сорбентом зернением 10,
15, 20 или 30 мкм. Элсикон устанавливается в многоразовый держатель
и двумя капиллярами присоединяется вместо петли инжектора. Пробу
в Элсикон Вы вводите с помощью газоплотного или даже обычного
шприца емкостью от 1 до 10 мл с хорошей герметичностью, так как
гидравлическое сопротивление Элсикона очень мало. Сконцентрированные
при вводе на Элсиконе компоненты пробы могут вводиться на колонку
без обработки поворотом инжектора в положение "ввод пробы". Однако
их можно до ввода на колонку обработать разными растворителями
с помощью шприцев для очистки от примесей прямо в Элсиконе. Примеси
при этом уходят в слив и в дальнейшем на колонку не попадают.
|
ЭЛСИКО
выпускает для разных видов ВЭЖХ Элсиконы с сорбентами любых типов.
Метод концентрирования и очистки пробы с помощью Элсиконов прост,
надежен и дает воспроизводимые результаты анализа. Элсикон используется
многократно, его регенерация осуществляется автоматически во время
проведения анализа, когда он находится в потоке растворителя. Возможна
дополнительная очистка Элсикона после проведения анализа в петле
для удаления тяжелых примесей промывкой сильным растворителем с
помощью шприца. Метод опробован во многих лабораториях и успешно
применяется.
|
Колонки диаметром
2 мм: длиной 250 мм - с сорбентами Диасорб 130 (10), Амин (8,10),
Фенил (10), С8Т (10), С16Т (10), Силасорб 600 (7,10), Нитрил (7),
Амин (10), С2 (10), С8 (10), С18 (10), Силасорб сфер. 600 (7),
С8 (10), С18 (10), Сепарон SGX (7), Нитрил (7), Амин (7), С18
(7,10), RP-S - C18 Супер (7,10), длиной 150 и 120 мм - с сорбентами
Диасорб 130 Фенил (10), С8Т (8,10), С16Т (8,10), Силасорб С8 (10),
С18 (10), Силасорб сфер. С8 (10), С18 (10), Сепарон SGX С18 (10),
RP-S -C18 Супер (7,10), длиной 100 и 80 мм - с сорбентами Силасорб
С8 (10), Силасорб сфер. С8 (10), С18 (10), Сепарон SGX С18 (10),
RP-S - C18 Супер (7).
|
Если Ваш хроматограф
не имеет инжектора с петлей (например, Милихром) или же Вы предпочитаете
обрабатывать пробы вне хроматографа (off line), мы предлагаем
второй метод с использованием патронов Диапак. Эти пластмассовые
патроны выпускаются заполненными широким ассортиментом сорбентов
всех типов зернением 60-120 мкм. Пробы с помощью Диапаков могут
обрабатываться как индивидуально с помощью шприцев, так и сериями
с использованием специальных наборов на несколько Диапаков. Конкретные
методики работы с различными классами веществ на Диапаках с разными
сорбентами приведены в специальной рекламной брошюре, которую
Вы можете получить вместе с Диапаками.
|
Элсико
|
|
|
|