Новости

Насосы
Детекторы
Элсиаква
Разное...

Колонки
Картриджи
ПИИК
Разное...

Ремонт и обслуживание вэжх

Спеццена

Словарь терминов
Литература и памятки
Гостевая книга
Форум Элсико по хроматографии
Опрос

Ссылки по хроматографии - ВЭЖХ, ИХ, ТСХ, ГХ
Применения - APPLICATIONS - В интернет

ЭЛСИКО - Жидкостная хроматография


www.HPLC.ruGo to main pageE-mail ELSICO
www.HPLC.ru - ELSICO - Liquid chromatography

Памятка №12
СЛОЖНЫЕ ПРОБЫ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ - ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ С НИМИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ ФИРМЫ ЭЛСИКО


Часто аналитику приходится иметь дело с пробами сложного состава - природными веществами, экстрактами из растений, биологическими пробами, реакционными смесями органического и нефтехимического синтеза и т.п..Они могут содержать компоненты совершенно разных классов - нейтральные, анионные, катионные, полимерные, белки, смолы и т.д.. Перед аналитиком редко ставится задача полного анализа всех компонентов смеси. Обычно требуется точно определить содержание в смеси 1-3 интересующих компонентов.

Раньше при работе со сложными пробами прибегали к длительным и трудоемким процедурам - перегонке, отгонке с водяным паром, экстракции, осаждению, высаливанию, кристаллизации и их комбинациям. Это часто приводило к потерям части компонентов пробы, их химическому изменению и получению ошибочных результатов анализа.

Наиболее перспективным в настоящее время считается подготавливать сложные пробы к анализу с использованием метода твердофазной экстракции (SPE). Это вариант хроматографического метода с применением специальных патронов, заполненных разными сорбентами. Сложная проба, часто после отделения взвесей фильтрованием, вводится с помощью шприца в патрон. Компоненты пробы при этом сорбируются в верхней части патрона. Далее можно, используя ряд растворителей разной природы или увеличивающейся силы, сначала удалить (смыть) ненужные Вам мешающие анализу компоненты, а затем смыть и собрать интересующие вещества для последующего хроматографического или другого анализа. Все смолы, полимеры, белки и др. не элюированные тяжелые компоненты либо остаются на сорбенте, если патрон одноразовый, либо их смывают подходящим сильным растворителем, если патрон используют многократно.

Фирмой ЭЛСИКО предлагаются для подготовки сложных проб одноразовые патроны Диапак. Они заполнены разными сорбентами: силикагелем, силикагелем с привитыми фазами Амин, Нитрил, Диол, С2, Фенил, С8, С16, ТА - сильный анионит, ИДК - сильный катионит, Сульфо -сильный катионит и др.. Диапак предназначен для обработки пробы вне хроматографа (off line). Он представляет собой пластиковую колонку размером 8х20 мм, заполненную сухим способом сорбентом, удерживаемым с обеих сторон пористыми полиэтиленовыми фильтрами. Сорбент имеет зернение 60-120 мкм. Один конец Диапака приспособлен для присоединения шприца со стандартным конусом типа Рекорд, другой - для одевания иглы и сбора элюата. Имеется специальная брошюра, описывающая все стадии работы с пробами на Диапаках с разными сорбентами. В некоторых случаях одноразовые Диапаки удается использовать многократно и обработать последовательно несколько сложных проб. При этом, конечно, возрастает вероятность загрязнения одной пробы другими.

Многоразовые патроны мини-Элсикарт и мини-Элсикарт П (первые имеют металлический, а вторые - пластмассовый корпус) предлагаются ЭЛСИКО для обработки сложных проб в самом хроматографе (on line). Они имеют суспензионно упакованный слой сорбента для ВЭЖХ зернением 10, 15, 20 или 30 мкм размером 4х4 или 4х8 мм, удерживаемый с обеих сторон запрессованными пористыми титановыми фильтрами. Мини-Элсикарты - это настоящие вставные (картриджные) колонки для ВЭЖХ в миниатюре. Они изготавливаются ЭЛСИКО с использованием материалов и методов производства ВЭЖХ колонок. Вставленные в многоразовые держатели мини-Элсикарты устанавливаются на инжектор хроматографа (типа Реодайн 7010, 7125 или аналогичной конструкции) вместо снятой петли. Далее проба вводится в мини-Элсикарт с помощью шприца и обрабатывается слабыми растворителями для удаления мешающих примесей. После этого поворотом инжектора в положение "ввод пробы" интересующие Вас компоненты вымываются потоком растворителя из мини-Элсикарта в аналитическую колонку, где разделяются и анализируются. Возвратив инжектор в положение "заполнение пробы", Вы можете сильным растворителем смыть с мини-Элсикарта тяжелые компоненты пробы и подготовить его для нового анализа, вытеснив сильный растворитель слабым перед вводом новой пробы.

Элсико
ЭЛСИКО