| Памятка №12 | 
         
         
          |  
             СЛОЖНЫЕ ПРОБЫ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ - ПРИНЦИПЫ 
              РАБОТЫ С НИМИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ ФИРМЫ 
              ЭЛСИКО 
           | 
         
         
           
             
               
                  Часто аналитику 
                приходится иметь дело с пробами сложного состава - природными 
                веществами, экстрактами из растений, биологическими пробами, реакционными 
                смесями органического и нефтехимического синтеза и т.п..Они могут 
                содержать компоненты совершенно разных классов - нейтральные, 
                анионные, катионные, полимерные, белки, смолы и т.д.. Перед аналитиком 
                редко ставится задача полного анализа всех компонентов смеси. 
                Обычно требуется точно определить содержание в смеси 1-3 интересующих 
                компонентов. 
               
             
           | 
         
         
           
             
                Раньше при работе 
                со сложными пробами прибегали к длительным и трудоемким процедурам 
                - перегонке, отгонке с водяным паром, экстракции, осаждению, высаливанию, 
                кристаллизации и их комбинациям. Это часто приводило к потерям 
                части компонентов пробы, их химическому изменению и получению 
                ошибочных результатов анализа. 
               
             
           | 
         
         
           
             
                Наиболее перспективным 
                в настоящее время считается подготавливать сложные пробы к анализу 
                с использованием метода твердофазной экстракции (SPE). Это вариант 
                хроматографического метода с применением специальных патронов, 
                заполненных разными сорбентами. Сложная проба, часто после отделения 
                взвесей фильтрованием, вводится с помощью шприца в патрон. Компоненты 
                пробы при этом сорбируются в верхней части патрона. Далее можно, 
                используя ряд растворителей разной природы или увеличивающейся 
                силы, сначала удалить (смыть) ненужные Вам мешающие анализу компоненты, 
                а затем смыть и собрать интересующие вещества для последующего 
                хроматографического или другого анализа. Все смолы, полимеры, 
                белки и др. не элюированные тяжелые компоненты либо остаются на 
                сорбенте, если патрон одноразовый, либо их смывают подходящим 
                сильным растворителем, если патрон используют многократно. 
               
             
           | 
         
         
           
             
                Фирмой ЭЛСИКО 
                предлагаются для подготовки сложных проб одноразовые патроны Диапак. 
                Они заполнены разными сорбентами: силикагелем, силикагелем с привитыми 
                фазами Амин, Нитрил, Диол, С2, Фенил, С8, С16, ТА - сильный анионит, 
                ИДК - сильный катионит, Сульфо -сильный катионит и др.. Диапак 
                предназначен для обработки пробы вне хроматографа (off line). 
                Он представляет собой пластиковую колонку размером 8х20 мм, заполненную 
                сухим способом сорбентом, удерживаемым с обеих сторон пористыми 
                полиэтиленовыми фильтрами. Сорбент имеет зернение 60-120 мкм. 
                Один конец Диапака приспособлен для присоединения шприца со стандартным 
                конусом типа Рекорд, другой - для одевания иглы и сбора элюата. 
                Имеется специальная брошюра, описывающая все стадии работы с пробами 
                на Диапаках с разными сорбентами. В некоторых случаях одноразовые 
                Диапаки удается использовать многократно и обработать последовательно 
                несколько сложных проб. При этом, конечно, возрастает вероятность 
                загрязнения одной пробы другими. 
               
             
           | 
         
         
           
             
                Многоразовые патроны 
                мини-Элсикарт и мини-Элсикарт П (первые имеют металлический, а 
                вторые - пластмассовый корпус) предлагаются ЭЛСИКО для обработки 
                сложных проб в самом хроматографе (on line). Они имеют суспензионно 
                упакованный слой сорбента для ВЭЖХ зернением 10, 15, 20 или 30 
                мкм размером 4х4 или 4х8 мм, удерживаемый с обеих сторон запрессованными 
                пористыми титановыми фильтрами. Мини-Элсикарты - это настоящие 
                вставные (картриджные) колонки для ВЭЖХ в миниатюре. Они изготавливаются 
                ЭЛСИКО с использованием материалов и методов производства ВЭЖХ 
                колонок. Вставленные в многоразовые держатели мини-Элсикарты устанавливаются 
                на инжектор хроматографа (типа Реодайн 7010, 7125 или аналогичной 
                конструкции) вместо снятой петли. Далее проба вводится в мини-Элсикарт 
                с помощью шприца и обрабатывается слабыми растворителями для удаления 
                мешающих примесей. После этого поворотом инжектора в положение 
                "ввод пробы" интересующие Вас компоненты вымываются потоком растворителя 
                из мини-Элсикарта в аналитическую колонку, где разделяются и анализируются. 
                Возвратив инжектор в положение "заполнение пробы", Вы можете сильным 
                растворителем смыть с мини-Элсикарта тяжелые компоненты пробы 
                и подготовить его для нового анализа, вытеснив сильный растворитель 
                слабым перед вводом новой пробы. 
               
             
           | 
         
         
          |  
             Элсико 
           | 
         
         
          |  
            
           | 
           
            
           | 
         
       
     |