Памятка №12 |
СЛОЖНЫЕ ПРОБЫ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ - ПРИНЦИПЫ
РАБОТЫ С НИМИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ ФИРМЫ
ЭЛСИКО
|
Часто аналитику
приходится иметь дело с пробами сложного состава - природными
веществами, экстрактами из растений, биологическими пробами, реакционными
смесями органического и нефтехимического синтеза и т.п..Они могут
содержать компоненты совершенно разных классов - нейтральные,
анионные, катионные, полимерные, белки, смолы и т.д.. Перед аналитиком
редко ставится задача полного анализа всех компонентов смеси.
Обычно требуется точно определить содержание в смеси 1-3 интересующих
компонентов.
|
Раньше при работе
со сложными пробами прибегали к длительным и трудоемким процедурам
- перегонке, отгонке с водяным паром, экстракции, осаждению, высаливанию,
кристаллизации и их комбинациям. Это часто приводило к потерям
части компонентов пробы, их химическому изменению и получению
ошибочных результатов анализа.
|
Наиболее перспективным
в настоящее время считается подготавливать сложные пробы к анализу
с использованием метода твердофазной экстракции (SPE). Это вариант
хроматографического метода с применением специальных патронов,
заполненных разными сорбентами. Сложная проба, часто после отделения
взвесей фильтрованием, вводится с помощью шприца в патрон. Компоненты
пробы при этом сорбируются в верхней части патрона. Далее можно,
используя ряд растворителей разной природы или увеличивающейся
силы, сначала удалить (смыть) ненужные Вам мешающие анализу компоненты,
а затем смыть и собрать интересующие вещества для последующего
хроматографического или другого анализа. Все смолы, полимеры,
белки и др. не элюированные тяжелые компоненты либо остаются на
сорбенте, если патрон одноразовый, либо их смывают подходящим
сильным растворителем, если патрон используют многократно.
|
Фирмой ЭЛСИКО
предлагаются для подготовки сложных проб одноразовые патроны Диапак.
Они заполнены разными сорбентами: силикагелем, силикагелем с привитыми
фазами Амин, Нитрил, Диол, С2, Фенил, С8, С16, ТА - сильный анионит,
ИДК - сильный катионит, Сульфо -сильный катионит и др.. Диапак
предназначен для обработки пробы вне хроматографа (off line).
Он представляет собой пластиковую колонку размером 8х20 мм, заполненную
сухим способом сорбентом, удерживаемым с обеих сторон пористыми
полиэтиленовыми фильтрами. Сорбент имеет зернение 60-120 мкм.
Один конец Диапака приспособлен для присоединения шприца со стандартным
конусом типа Рекорд, другой - для одевания иглы и сбора элюата.
Имеется специальная брошюра, описывающая все стадии работы с пробами
на Диапаках с разными сорбентами. В некоторых случаях одноразовые
Диапаки удается использовать многократно и обработать последовательно
несколько сложных проб. При этом, конечно, возрастает вероятность
загрязнения одной пробы другими.
|
Многоразовые патроны
мини-Элсикарт и мини-Элсикарт П (первые имеют металлический, а
вторые - пластмассовый корпус) предлагаются ЭЛСИКО для обработки
сложных проб в самом хроматографе (on line). Они имеют суспензионно
упакованный слой сорбента для ВЭЖХ зернением 10, 15, 20 или 30
мкм размером 4х4 или 4х8 мм, удерживаемый с обеих сторон запрессованными
пористыми титановыми фильтрами. Мини-Элсикарты - это настоящие
вставные (картриджные) колонки для ВЭЖХ в миниатюре. Они изготавливаются
ЭЛСИКО с использованием материалов и методов производства ВЭЖХ
колонок. Вставленные в многоразовые держатели мини-Элсикарты устанавливаются
на инжектор хроматографа (типа Реодайн 7010, 7125 или аналогичной
конструкции) вместо снятой петли. Далее проба вводится в мини-Элсикарт
с помощью шприца и обрабатывается слабыми растворителями для удаления
мешающих примесей. После этого поворотом инжектора в положение
"ввод пробы" интересующие Вас компоненты вымываются потоком растворителя
из мини-Элсикарта в аналитическую колонку, где разделяются и анализируются.
Возвратив инжектор в положение "заполнение пробы", Вы можете сильным
растворителем смыть с мини-Элсикарта тяжелые компоненты пробы
и подготовить его для нового анализа, вытеснив сильный растворитель
слабым перед вводом новой пробы.
|
Элсико
|
|
|
|